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R扁桃酸的拆分方法

2015年03月24日字體:
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R扁桃酸的拆分方法
  R扁桃酸生產(chǎn)廠家瀚鴻化工主要從事手性折分劑、染料中間體及其它精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)。主要經(jīng)營產(chǎn)品:扁桃酸,DL扁桃酸,R扁桃酸,S扁桃酸。聯(lián)系電話:0311-82576889.竭誠歡迎您與我們合作,共圖發(fā)展大業(yè)。
  R扁桃酸的拆分方法:
  1.(-)-麻黃素的提取:在50 m1錐形瓶中將麻黃素鹽酸鹽1.62 g用水溶解,加入氫氧化鈉(麻黃堿鹽酸鹽∶NaOH∶H2O=4∶1∶5),攪拌,(-)-麻黃素即游離出來,10 m1乙醚萃取兩次,合并醚萃取液并用無水硫酸鈉干燥乙醚溶液。在100 m1圓底燒瓶中蒸餾除去乙醚后,得到的固體物即(-)-麻黃素。配成乙醇溶液備用。
  2.外消旋扁桃酸的拆分:將外消旋扁桃酸1.52 g用無水乙醇溶解于圓底燒瓶中,緩慢地加入麻黃素乙醇溶液。在水浴上隔絕潮氣加熱回流2 h,冷卻至室溫后冰浴冷卻,結(jié)晶,抽濾,保存濾液,粗產(chǎn)物用40 m1用無水乙醇重結(jié)晶,得到(-)-扁桃酸?(-)-麻黃素鹽白色粒狀晶體。
  將白色固體加入燒杯中,加水約10 ml溶解,然后攪拌下滴加濃鹽酸,使溶液呈酸性至剛果紅試紙變藍。每次用10 m1乙醚萃取兩次,用無水硫酸鈉干燥乙醚溶液,水浴加熱蒸餾,除去大部分乙醚后,將殘留物倒在表面皿中,空氣干燥得到R-(-)-扁桃酸白色結(jié)晶。萃取后的水溶液可回收麻黃素。
  將保存的濾液蒸餾完全,除去乙醇,并用水泵將溶液抽干。在殘留固體物中加入20 m1水使固體物溶解。然后在攪拌下滴加濃鹽酸至剛果紅試劑變藍,抽濾,每次用 10 m1乙醚萃取兩次,用無水硫酸鈉干燥乙醚溶液,水浴加熱蒸餾,蒸餾大部分乙醚后,將殘留物倒在表面皿中,空氣干燥得到S-(+)-扁桃酸。
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