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　　石家莊瀚鴻化工有限公司L-扁桃酸檢驗(yàn)操作規(guī)程
　　1、性狀
　　-外觀：本品為白色結(jié)晶粉末，無(wú)味或稍有芬芳香氣味，遇光色漸變黑并分解；
　　取適量本品于濾紙中，輔平，在自然光下（非太陽(yáng)光直射）觀察其顏色、外觀，并記錄結(jié)果。
　　溶解性：本品微溶于冷水，在熱水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
　　2、熔點(diǎn)：
　　-熔點(diǎn)為130~134℃，熔點(diǎn)測(cè)試使用數(shù)字熔點(diǎn)儀測(cè)定。
　　起始熔點(diǎn)設(shè)定為128℃，線性升溫速率設(shè)定為1.5/min。
　　-注意事項(xiàng)：樣品必須按要求烘干，在干燥、潔凈的研缽中碾碎，用自由落體敲擊法敲擊毛細(xì)管，使樣品填裝結(jié)實(shí)。樣品填裝高度約為3mm。同一批號(hào)樣品填裝高度應(yīng)一致，以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
　　3、比旋光度
　　-比旋光度為155±2°（20/D），比旋光度測(cè)試使用SWG-1自動(dòng)旋光儀測(cè)定，旋光管長(zhǎng)度為2dm。
　　-精確稱(chēng)取本品2.0g，放在50ml容量瓶中配成水溶液，20±0.5℃進(jìn)行測(cè)定。濃度約為0.4g/100ml。
　　[a]d20=100×a/ C×L=25a/M
　　式中：
　　a-測(cè)得的旋光度，單位為度（°）
　　M-稱(chēng)取樣品的量（按干燥品計(jì)算），單位為克（g）
　　C-每100Ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量（按干燥品計(jì)算），單位為克（g）；
　　L-旋光管的長(zhǎng)度，單位為分米。（dm）
　　注：扁桃酸旋光度受溫度有一定影響，檢測(cè)溫度偏高測(cè)得的絕對(duì)數(shù)值會(huì)偏低，如果溫度偏高1℃，計(jì)算出的旋光度則加0.4°進(jìn)行修正，檢測(cè)溫度偏低則相反。
　　4、干燥失重
　　精確稱(chēng)取樣品4.0g，于干燥至恒重的扁型稱(chēng)量瓶中，在60℃真空干燥箱干燥2小時(shí)至恒重，取出，置于干燥器中，冷至室溫后，精確稱(chēng)量，計(jì)算減失重量。
　　干燥失重%（w/w）=失重×100%/樣品重量
　　5、熾灼殘?jiān)?br /> 　　稱(chēng)取樣品1.0g，置于已恒重的瓷坩堝中，精確稱(chēng)重，在電爐上緩緩熾灼至完全熔化，放冷至室溫，加入1.0ml硫酸使樣品濕潤(rùn)，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，置于高溫爐中，在700~800℃熾灼使完全炭化至恒重，移置干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱(chēng)重。
　　6、含量（NaOH滴定）：99%以上（按無(wú)水物計(jì)算）
　　稱(chēng)取樣品約0.35g，精確稱(chēng)重，加新沸過(guò)的冷水40ml，振蕩使溶解。加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定，至微紅色為終點(diǎn)。
　　每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于15.21mg的C8H8O3。
　　C8H8O3%（W/W）=N×V×0.15215×100%/W
　　式中：
　　N-氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/l;
　　V-消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;
　　W-稱(chēng)取試樣量，g;
　　7.HPLC色譜純度：
　　7.1操作條件
　　設(shè)備：島津SHIMADZU
　　色譜柱：HypersilC18柱（4.6×250mm，5um）
　　流動(dòng)相：甲醇-磷酸鹽溶液（取磷酸二氫鉀3.4g，四丁基溴化銨1.8g，用水稀釋至1000ml，再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH值7.0）=15：85（體積分?jǐn)?shù)比），膜抽濾。如需要，脫色。